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氯離子測定儀操作步驟簡介:
1、儀器準備(需做2個空白),連接好電路、氣路和冷卻水路,燃燒管出氣口端塞進少許高溫棉。
2、往一號吸收瓶加入約30mL蒸餾水,二號吸收瓶加入約20mL蒸餾水。打開儀器電源開關(guān),將爐溫升溫到1100℃。塞緊進樣推桿橡皮塞,調(diào)節(jié)氧氣流量500mL/min,水蒸氣發(fā)生器水的蒸發(fā)量約2mL/min,檢查是否漏氣。
3、準確稱取0.500g一般分析試驗煤樣(稱準至0.0002g)于瓷舟中,再用適量石英砂鋪蓋在上面。
4、通入氧氣和水蒸氣,點擊自動送樣,機器自動分四段送樣,30分鐘后自動退出并帶出膠塞。
5、燃燒-水解完成后,停止氧氣和水蒸氣(可自動停止)。取下瓷舟,把膠塞向左拉到彎鉤的位置后再做下個樣品。
6、將吸收瓶內(nèi)的樣品溶液倒入200mL燒杯中,用蒸餾水沖洗吸收瓶及導(dǎo)氣管,洗液直接沖入燒杯內(nèi)。加蒸餾水至(140±10)mL,再往燒杯中加入3滴溴甲酚綠指示劑,用氫氧化鈉溶液中和到指示劑變?yōu)闇\藍色,再加入1mL硫酸溶液,3mL硝酸鉀飽和溶(如果空白溶液電位低于200毫伏時,有可能硝酸鉀有問題),5mL氯化鈉標準溶液。
7、將盛有150mL蒸餾水的燒杯放在滴定臺上,插入(氯的)指示電極。連接滴定裝置,放入攪拌子,開動攪拌器。此時毫伏計應(yīng)顯示兩電極間的電位差(±mV),否則應(yīng)檢查測量電路連接是否正確。(正常一般300毫伏以上,可換水幾次)。
8、空白溶液制備:除不加煤樣外,其他條件同上。
9、滴定終點電位標定:將盛有空白溶液的燒杯放在滴定臺上,打開電腦,雙擊電腦上的全自動氯測定儀圖標,進入軟件系統(tǒng);點擊標定用量,確定到達終點電位所需X酸銀的用量;點擊標定電位,以2步驟確定的電量,確定標定電位;把樣品克數(shù)、樣號輸入電腦;把消解好的樣品放到攪拌器上,點擊滴定,儀器自動開始滴定。滴定完成后,結(jié)果自動顯示到電腦;
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